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為電鏡制樣困擾的你,至少看看這篇課程

更新時(shí)間:2021-01-20      點(diǎn)擊次數(shù):1227

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近年來,隨著新能源及半導(dǎo)體行業(yè)的蓬勃發(fā)展,涌現(xiàn)出大量新型材料及產(chǎn)品,其復(fù)雜的結(jié)構(gòu)和組成、特殊的物理和化學(xué)性質(zhì),對(duì)這些材料的電鏡制樣過程帶來巨大的挑戰(zhàn)。具體如下:a. 材料尺寸分布范圍大,對(duì)加工方法的通用性帶來巨大挑戰(zhàn);b. 加工范圍大、精度高,要求設(shè)備能夠定點(diǎn)、大范圍加工;c. 多層結(jié)構(gòu)、組成復(fù)雜,對(duì)樣品加工造成較大難度;d. 材料對(duì)熱量敏感、或者極易與空氣中的水汽或氧氣反應(yīng),對(duì)加工、運(yùn)輸環(huán)境要求嚴(yán)苛。


 

針對(duì)上述材料特點(diǎn)和電鏡制樣難點(diǎn),徠卡顯微系統(tǒng)推出三種加工策略和兩種設(shè)備,以便能盡可能真實(shí)地展現(xiàn)出材料表面及體相結(jié)構(gòu)。
 

1.離子束切割/拋光(徠卡EM TXP → 徠卡EM TIC 3X)

對(duì)于絕大部分常見樣品,無論是塊材、片材、薄膜、顆?;蛘叻勰?包埋后),均可使用精研一體機(jī)(徠卡EM TXP)對(duì)其進(jìn)行定點(diǎn)切割、研磨和拋光,接近我們所感興趣的位置(預(yù)留~50 μm),再使用三離子束切割儀(徠卡EM TIC 3X)進(jìn)行無應(yīng)力切割,直接暴露出目標(biāo)位置。或者也可以在機(jī)械拋光后,使用徠卡TIC 3X對(duì)其進(jìn)行大范圍離子束拋光,去除應(yīng)力損傷層,暴露出干凈平整的樣品表面。


 

2.超薄切片(徠卡EM TXP → 徠卡EM UC7/EM FC7)

對(duì)于高分子材料、晶體和較軟的金屬材料,我們能夠先使用修塊機(jī)或徠卡TXP對(duì)其表面進(jìn)行修整,再使用鉆石刀切出規(guī)整的表面,隨后就能夠借助超薄切片技術(shù),加工出100 nm以下的薄片,進(jìn)行透射電鏡的觀察。同時(shí),該策略也能逐層去除表面材料,暴露出內(nèi)部結(jié)構(gòu)、缺陷或者雜質(zhì),再通過掃描電鏡、能譜等儀器,表征確定其形貌與成分。



 

3.離子減薄(徠卡EM TXP → EM RES102)

對(duì)于塊狀、片狀、甚至薄膜材料,我們可以使用TXP對(duì)其進(jìn)行預(yù)加工,得到厚度小于30 μm,直徑為3 mm的圓片,再通過離子減薄儀(徠卡EM RES102)進(jìn)行中央的薄區(qū)加工,用于透射電鏡觀察。




 

4.高真空鍍膜(徠卡EM ACE600)

高真空鍍膜能夠幫助我們消除電鏡觀察過程中電荷積聚效應(yīng),避免電子束對(duì)樣品表面的熱損傷,提高對(duì)表面細(xì)微結(jié)構(gòu)的分辨能力。同時(shí),一款完美的鍍膜儀能夠更加真實(shí)地展現(xiàn)出材料表面的細(xì)微的立體結(jié)構(gòu)。


5.冷凍真空傳輸(徠卡EM VCT500)

對(duì)于一些活潑材料,其材料本身或者新鮮截面極易于空氣中的水或氧氣反應(yīng),只是表面形貌和化學(xué)組成改變,甚至可能造成燃燒、爆炸等危害。此時(shí),徠卡推出的真空冷凍傳輸系統(tǒng)能夠有效避免樣品在轉(zhuǎn)移、運(yùn)輸過程中,與環(huán)境氣體(水汽或氧氣)接觸,保護(hù)樣品。同時(shí),該裝置還能夠長(zhǎng)時(shí)間(>= 80 min)保持低溫(<-180攝氏度)和高真空(5*10-6 ~ 7*10-6 mbar),為客戶提供充足的時(shí)間進(jìn)行樣品轉(zhuǎn)移運(yùn)輸。





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